O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método rápido e sensível para determinar traços de mercúrio em amostras de águas naturais por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor a frio, utilizando-se um sistema de preconcentração composto por uma mini-coluna empacotada com 100 mg de sílica gel modificada com o ligante 2-aminotiazol e acoplado em linha com o sistema de geração de vapor a frio do espectrômetro de absorção atômica. As condições ótimas de preconcentração são descritas. Os íons Hg(II) preconcentrados foram eluídos diretamente da mini-coluna para o sistema de geração de vapor a frio utilizando-se 100 µL de solução 2 mol L-1 de ácido clorídrico, com uma eficiência de 95%. Os fatores de enriquecimento determinados foram 29, 38 e 46 percolando-se 3, 4 e 5 mL de solução aquosa contendo 400 ng L-1 de Hg(II). O limite de detecção calculado foi de 5 ng L-1. O procedimento de preconcentração foi aplicado na determinação de traços de mercúrio adicionados em amostras de águas de rio.

This paper discusses a rapid and sensitive method developed to determine trace levels of mercury in natural water samples by cold vapor atomic absorption spectrometry using a preconcentration system composed by mini-column packed with 100 mg of 2-aminothiazol modified silica gel (SiAT) coupled on-line with the spectrometer's cold vapor generator system. The optimum preconcentration conditions are also described here. The preconcentrated Hg(II) ions were eluted directly from the column to the spectrometer's cold vapor generator system using 100 µL of 2 mol L-1 hydrochloric acid and the retention efficiency achieved exceeded 95%. The enrichment factors determined were 29, 38 and 46 using 3, 4 and 5 mL of preconcentrated aqueous solutions containing 400 ng L-1 of Hg. The detection limit calculated was 5 ng L-1. The preconcentration procedure was applied to determine trace level mercury in spiked river water samples.

Este trabalho descreve um método de modificação do TiO2 obtido pelo processo sol-gel, através da adição de óxido de cério no momento da síntese. O material foi caracterizado por adsorção de N2 a 77K. A adição de CeO2 aumenta a área específica do catalisador em 135% e reduz o diâmetro de poros. A atividade catalítica desses materiais foi verificada frente à reação de foto-decomposição do hidrogenoftalato de potássio e comparada ao TiO2 comercial P25 da Degussa.

This work describes the modification of the TiO2, obtained by sol-gel process, with the cerium oxide addition. The material was characterized by N2 adsorption at 77K. The addition of CeO2 increases the specific area in 135% and reduces the pores diameter of the catalyst. The catalytic activity was verified by reaction of decomposition of the potassium hidrogenphthalate. The results were compared to the TiO2 P25 (Degussa).

A labilidade de Cd, Cr, Cu, Mn e Pb complexados por substâncias húmicas aquáticas (HSs) foi investigada por estudos de troca iônica em batelada, utilizando-se celulose modificada com grupos p-aminobenzóico (Cell-PAB). As SHs foram extraídas de amostras de água por adsorção sobre coluna empacotada com resina XAD 8. Os complexos metal-HS foram preparados misturando-se soluções contendo SHs com soluções padrões mista dos íons metálicos (Cd, Cr, Cu, Mn e Pb). Os resultados obtidos indicaram que houve um decréscimo nos valores dos coeficientes de distribuição (Kd) da Cell-PAB com a adição das SHs nas soluções dos íons metálicos, e que a labilidade das frações metálicas complexadas pelas SHs é menor em valores de pH < 4,0, tempo de complexação > 10 h e concentração de SHs > 500 mg L-1 . A troca iônica entre a Cell-PAB e os complexos metal-SHs obedecem as seguintes ordens de labilidade: Cd < Pb < Mn <FONT FACE=Symbol>@</FONT> Cr < Cu.

The lability of Cd(II), Cr(III), Cu(II), Mn(II) and Pb(II) complexed by humic substances (HSs) was investigated by means of ion exchange on cellulose modified with p-aminobenzoic groups (Cell-PAB), using a batch procedure. The HSs were extracted from water samples using adsorption in a column packed with XAD 8 resin. The metal-HS complexes were prepared by adding solutions containing all the aforementioned metal ions ( Cd(II), Cr(III), Cu(II), Mn(II) and Pb(II) ). The results indicated that the distribution coefficients (Kd) of Cell-PAB decreased with the presence of HSs, and that the lability of metal fractions complexed by HSs decreases in pH values > 4.0, complexation time > 10 h and HS concentration > 500 mg L-1. The metal exchange between HSs and Cell-PAB exhibited the following order of metal ion lability: Cd < Pb < Mn <FONT FACE=Symbol>@</FONT> Cr < Cu.

Sílica gel quimicamente modificada com grupos 2-aminotiazol (SiAT), foi utilizada na preconcentração traços de cobre, ferro, níquel e zinco em meio não aquoso. O material organofuncionalizado foi caracterizado por determinação da área superficial, análise elementar de nitrogênio e FTIR. A capacidade de retenção e recuperação dos íons metálicos foi estudada utilizando-se o método em batelada e por coluna. Os parâmetros experimentais, como tempo de contato dinâmico na técnica em batelada, vazão e concentração do eluente, massa de adsorvente (SiAT) na técnica em coluna, foram investigados. O limite de detecção determinado para o método de pré-concentração foi de 0,77, 2,92, 1,73 e 0,097 mg L-1, respectivamente para cobre, ferro, níquel e zinco. A sorção-desorção quantitativa dos íons metálicos estudados, possibilitou a aplicação do método na préconcentração de traços de cobre, ferro, níquel e zinco em amostras de querosene combustível, para posterior quantificação por FAAS.

Silica gel chemically modified with 2-Aminotiazole groups, abbreviated as SiAT, was used for preconcentration of copper, zinc, nickel and iron from kerosene, normally used as a engine fuel for airplanes. Surface characteristics and surface area of the silica gel were obtained before and after chemical modification using FT-IR, Kjeldhal and surface area analysis (B.E.T.). The retention and recovery of the analyte elements were studied by applying batch and column techniques. The experimental parameters, such as shaking time in batch technique, flow rate and concentration of the eluent (HCl- 0.25-2.00 mol L-1) and the amount of silica, on retention and elution, have been investigated. Detection limits of the method for copper, iron, nickel and zinc are 0.77, 2.92, 1.73 and 0.097 mg L-1, respectively. The sorption-desorption of the studied metal ions made possible the development of a preconcentration method for metal ions at trace level in kerosene using flame AAS for their quantification.